Aparat Dean – Stark - Dean–Stark apparatus
- Bară de agitare / granule anti-lovire
- Încă oală
- Coloană de fracționare
- Termometru / temperatura punctului de fierbere
- Condensator
- Răcirea apei în
- Răcirea apei
- Biuretă
- Atingeți
- Vas de colectare
Aparatul Dean – Stark , receptorul Dean – Stark , capcana de distilare sau capul Dean – Stark este o bucată de sticlă de laborator folosită în chimia sintetică pentru colectarea apei (sau, ocazional, a altui lichid) dintr-un reactor . Este utilizat în combinație cu un condensator de reflux și un reactor discontinuu pentru îndepărtarea continuă a apei care este produsă în timpul unei reacții chimice efectuate la temperatura de reflux . A fost inventat de chimistii americani Ernest Woodward Dean (1888–1959) și David Dewey Stark (1893–1979) în 1920 pentru determinarea conținutului de apă din petrol.
Funcţie
Există două tipuri de capcane Dean – Stark - unul pentru utilizarea cu solvenți cu o densitate mai mică decât cea a apei și altul pentru utilizarea cu solvenți cu o densitate mai mare decât cea a apei.
Aparatul Dean – Stark constă de obicei dintr-un tub vertical de sticlă cilindrică, adesea cu o gradare volumetrică pe toată lungimea sa și un robinet de precizie la capătul inferior, foarte asemănător unei burete . Capătul inferior al unui condensator de reflux se potrivește în partea superioară a cilindrului. Imediat sub îmbinarea dintre condensator și cilindru se află un braț lateral înclinat care unește cilindrul cu un balon de reacție. Capătul inferior al brațului lateral se întoarce brusc în jos, astfel încât brațul lateral este conectat la balonul de reacție printr-un tub vertical.
Balonul de reacție este încălzit. Așchii de fierbere din acesta ajută la formarea calmă a bulelor de vapori care conțin solventul de reacție și componenta care trebuie îndepărtată. Acest vapor se deplasează în afara balonului de reacție în condensator, unde apa care circulă în jurul acestuia îl face să se răcească și să picure în capcana de distilare. Aici, lichidele nemiscibile se separă în straturi (apă dedesubt și solvent deasupra acestuia). Când volumul lor combinat ajunge la nivelul brațului lateral, stratul superior, mai puțin dens, va începe să curgă înapoi către reactor, în timp ce stratul de apă va rămâne în capcană. Capcana va ajunge în cele din urmă la capacitate atunci când nivelul apei din ea ajunge la nivelul brațului lateral. În acest moment, capcana trebuie evacuată în balonul primitor. Procesul de evaporare, condensare și colectare poate fi continuat până când încetează să producă cantități suplimentare de apă.
Mai rar întâlnit este modelul pentru solvenți cu o densitate mai mare decât apa. Acest tip are un tub la baza vasului de colectare pentru a permite solventului organic din fund să curgă înapoi în vasul de reacție. Apa generată în timpul reacției plutește deasupra fazei organice.
Acest echipament este de obicei utilizat în distilările azeotrope . Un exemplu obișnuit este îndepărtarea apei generate în timpul unei reacții în fierbere de toluen . Un amestec azeotrop de toluen și apă distilează din reacție, dar numai toluenul (densitatea 0,865 g / ml) revine, deoarece acesta plutește deasupra apei (densitatea 0,998 g / ml), care se colectează în capcană. Metoda Dean-Stark este utilizată în mod obișnuit pentru a măsura conținutul de umiditate al unor articole precum pâinea în industria alimentară.
Acest echipament poate fi utilizat în alte cazuri decât simpla îndepărtare a apei. Un exemplu este esterificarea butanolului cu acid acetic catalizat de acid sulfuric . Vaporii conțin 63% ester, 29% apă și 8% alcool la temperatura de reflux, iar stratul organic din capcană conține 86% ester, 11% alcool și 3% apă care este reintrodusă. Stratul de apă este 97% pur.
Un alt exemplu este esterificarea al acidului benzoic și n -butanol unde esterul este prins produsul și butanolul, nemiscibil cu apa, curge înapoi în reactor. Eliminarea apei în cursul acestor esterificări schimbă echilibrul chimic în favoarea formării esterilor, în conformitate cu principiul Le Chatelier .